Das Labor der Dr. Marx GmbH hat sich schon öfter an Validierungsringversuchen beteiligt, das erste Mal in 2011 an einem LANUV-Ringversuch. Dabei sollte die im Anhang C der damaligen prEN 15936 genannte Suspensionsmethode zur Bestimmung des TOC in Abfällen validiert werden. Mit der Suspensionsmethode hätten sich auch Feststoffe, die in verdünnter Säure suspendiert werden, mit einem Gerät für die Bestimmung des TOC in Wasser messen lassen. Das Labor der Dr. Marx GmbH hat dabei eine der 8 Proben zu Verfügung gestellt, einen Gießereialtsand. Während das Labor sehr gut abgeschnitten hat (alle 8 Ergebnisse in der Toleranz), führte die Suspensionsmethode leider zu systematischen Unterbefunden von ca. 10 % im Vergleich zu den klassischen Feststoffmethoden und kann daher für Abfallanalysen nicht eingesetzt werden. Auch wenn wir der Meinung sind, dass dies z. T. auf unsachgemäße Handhabung der Suspensionen zurückzuführen ist - wir haben die letzten beiden in Deutschland angebotenen Ringversuche LAGA/DepV in 2010 und 2012 mit der Suspensionsmethode bestanden - wenden wir die Methode nicht mehr an mit einer einzigen Ausnahme: Für Proben mit sehr hohem Carbonatgehalt ist sie zuverlässiger als die klassischen Feststoffmethoden.
Bei der zweiten Validierung (AQS Baden-Württemberg), an der wir 2017 teilgenommen haben, ging es um eine ISO Norm zur gleichzeitigen Bestimmung von TNb und TOC in Wasser. Hier lagen alle 5 Ergebnisse des Labors der Dr. Marx GmbH sogar innerhalb der einfachen Standardabweichung. Die Norm ISO 20236 ist 2018 erschienen.
Noch vor dem offiziellen Validierungsringversuch für die TOC-Bestimmung mittels Küvettentest (ST-TOC) haben wir 2018 zwischen dem Küvettentesthersteller HACH und dem Ringversuchsanbieter AGLAE die nötigen Kontakte hergestellt, damit Nutzer von Küvettentests (auch anderer Hersteller) an einem "normalen" Abwasser-Ringversuch der AGLAE teilnehmen konnten. Die Ergebnisse waren recht ermutigend. Im Gegensatz zu den Geräten mit nasschemischer Oxidation sind die Küvettentests - ähnlich wir die Geräte mit thermisch-katalytischer Oxidation - in der Lage, auch die Partikel in Abwasser zu erfassen. Wir hatten mit beiden Methoden (TOC und ST-TOC) innerhalb der Toleranz gelegen. Der offizielle Validierungsringversuch zur Norm ISO/DIS 23563 war für Ende 2020 geplant.
Ende 2019 haben wir am Validierungsringversuch zur E DIN 3599 teilgenommen, die GC/MS-Screenings normieren soll. Im Dezember 2020 wurden die ersten Ergebnisse in einer Telefonkonferenz vorgestellt. Das Labor hat alle 5 Zielsubstanzen in einem Standard und in einer dotierten Bodenprobe richtig erkannt und innerhalb der Toleranz quantifiziert. Mit der für das Jahr 2021 geplanten Herausgabe der DIN 3599 sollen halbquantitative Bestimmungen von im Voraus nicht bekannten Substanzen normiert werden. Aus unserer Sicht interessant ist vor allem die Festlegung von Kriterien, mit denen die Identifizierung von Substanzen vereinheitlicht wird: Von C (unbekannt) und B (Hinweis auf eine Stoffklasse, Wahrscheinlichkeit der Identifizierung der Einzelsubstanz < 80 %) über A (> 80 % Wahrscheinlichkeit) bis hin zu A* (zusätzliche Zuordnung über den Retentionsindex) und A** (Coelution mit dotierter Zielsubstanz). Das Labor der Dr. Marx GmbH plant, sich beim nächsten DAkkS-Audit im Sommer 2021 für diese Norm akkreditieren zu lassen.
Für 2021 ist die Teilnahme an einem Ringversuch der BAM geplant, mit dessen Hilfe ein zertifiziertes Referenzmaterial für die Bestimmung von Pentachlorphenol (PCP) in Holz angeboten werden soll.
(Dezember 2020)
